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一、滴定池的清洗、干燥和裝配:
1、在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
圖2
2、把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。
圖3
完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封。
3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封(該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。把測(cè)量電極、電解電極插頭分別插入“測(cè)量”、“電解”插座中。